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Mémoire de Maîtrise
DOI
10.11606/D.76.2001.tde-11112013-173915
Document
Auteur
Nom complet
Person Pereira Neves
Unité de l'USP
Domain de Connaissance
Date de Soutenance
Editeur
São Carlos, 2001
Directeur
Jury
Mastelaro, Valmor Roberto (Président)
Messaddeq, Younes
Zanatta, Antonio Ricardo
Titre en portugais
Síntese e caracterização de filmes finos da fase beta-BaB2O4
Mots-clés en portugais
Caracterização
Fase BETA-BaB IND.2O IND.4
Filmes finos
Resumé en portugais
BBO. Os filmes finos ou espessos foram preparados através do método dos precursores poliméricos (Método Pechini) e através da técnica por evaporação por feixe de elétrons. Nas amostras preparadas através do método dos precursores poliméricos, a razão entre os compostos BaO e 'B IND.2''O IND.3' teve um papel fundamental no processo de estabilização fase BBO. Esta estabilização só foi possível quando a amostra foi preparada com óxido de boro em excesso, numa razão 70% 'B IND.2''O IND.3' e 30% BaO (% peso), muito distante da composição estequiométrica 32% 'B IND.2''O IND.3' - 68% BaO. A análise química desta amostra mostrou que a perda do elemento boro está ocorrendo durante a síntese das amostras. Devido à baixa viscosidade da solução estabilizada, foram obtidos filmes extremamente finos o que dificultou a análise por difração de raios-X. A análise por microscopia de força atômica destes filmes mostrou uma distribuição irregular de tamanhos e formas de grãos. A modificação do método Pechini pela adição de adição de poliidróxidos em substituição ao etilenoglicol mostrou ser eficiente na estabilização da fase BBO. A partir da substituição parcial ou total do etilenoglicol pelo sorbitol foi possível obter uma solução límpida, transparente e estável. Testes iniciais na deposição de filmes finos utilizando estas soluções mostraram que é possível obter filmes espessos (160 nm) por "spin-coating" após a deposição de apenas uma camada. No que tange aos filmes obtidos por evaporação de elétrons, diferentes fontes de evaporação foram utilizadas a fim de obter filmes da fase BBO. Os resultados de difração de raios-X mostraram que a fase obtida depende do material utilizado como fonte de evaporação, do tipo de substrato e da temperatura de tratamento térmico. O aquecimento do substrato "in-situ" promoveu uma cristalização parcial da amostra. A observação da formação da fase BBO só foi possível após um aquecimento "ex-situ" do filme. Comparando com a técnica dos precursores poliméricos, a técnica de evaporação por feixe de elétrons permitiu a obtenção de filmes mais espessos, cuja espessura variou entre 0.4 e 1.7m. A análise por microscopia de força atômica destes filmes mostrou em alguns casos a formação uma superfície uniforme e de baixa rugosidade
Titre en anglais
Synthesis and characterization of Beta-BaB2O4 thin films
Mots-clés en anglais
Beta-BaB2O4 phase
Characterization
Thin films
Resumé en anglais
The main objective of this work was to prepare and characterize 'BETA'-Ba'B IND.2''O IND.4' (BBO) thin films. Thin and thick films were prepared using two different techniques, the polymeric precursor method (Pechini method) and the electron beam evaporation technique. In the samples obtained by the polymeric method, the BaO/'B IND.2''O IND.3' ratio played an important role in the stabilization of the BBO phase. Stabilization, in this case, was only attained when the sample was prepared using a very high percentage of boron, i.e., a ratio of 70%'B IND.2''O IND.3' and 30%BaO (weight percent). This composition is far from the stoichiometric one normally used to prepare the Ba'B IND.2''O IND.4' compound. A chemical analysis of this sample revealed that there was a loss of boron during synthesis by evaporation. Due to the low viscosity of this solution, the films obtained by dip coating were very thin, making X-ray and microstructural analyses very difficult. The Pechini method was modified by replacing ethylene glycol with sorbitol, which stabilized the BBO phase in a stoichiometric composition. The solution obtained from this sample was transparent and stable, and thin films obtained from this solution presented a thickness of approximately 160 nm after only one deposition. For the films obtained by electron beam evaporation, different evaporation sources were used to produce the BBO phase. Heating the substrate in-situ was inefficient to obtain crystalline thin films, even when heated at 700°C. X-ray diffraction measurements showed that it was possible to produce the BBO phase when the sample was heated ex-situ at 650°C. The surface roughness and microstructure of the thin films was found to depend on the source of evaporation, the type of substrate and the ex-situ temperature to which the film was subjected. A comparison of the films obtained by the polymeric precursor method and those obtained by electron beam evaporation revealed that using the latter the films thickness can be varied from 0.4 to 1.7m
 
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Date de Publication
2013-11-18
 
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