Este trabalho teve como objetivo o desenvolvimento de métodos de análise para fósforo e cálcio em amostras biológicas por ativação com nêutrons de 14 MeV, gerados no acelerador Van de Graaff do Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares. O método de análise estabelecido para o fósforo consistiu na compactação, pesagem, acondicionamento das pastilhas em envoltórios de polietileno e cádmio. As pastilhas foram irradiadas sob um fluxo de nêutrons rápidos durante 5 a 10 minutos. Em seguida as amostras foram contadas no detector HPGe. A análise de cálcio só foi possível através da irradiação cíclica. As amostras foram irradiadas por 10 minutos e, após um tempo de decaimento de 2 minutos, realizou-se a contagem gama por 10 minutos. Após 2 minutos de decaimento, procedeu-se à nova irradiação. O ciclo de irradiação foi repetido 5 vezes e o espectro de contagem obtido em cada ciclo, foi acumulado em um multicanal. A variação do fluxo de nêutrons foi acompanhada com um detector de BF₃ calibrado por meio de folhas de alumínio. Com os espectros gama e as contagens de nêutrons do sistema BF₃ , foi possível a determinação da quantidade dos elementos fósforo e cálcio nas amostras analisadas. Os métodos estabelecidos foram testados em materiais de referência da Agência Internacional de Energia Atômica (IAEA) e em amostras comerciais de leite, fertilizante e osso animal. Os teores de fósforo obtidos nas amostras de referência osso (A3/74) e leite (A-11) foram (15,6 ± 1,8)% e (0,9 + 0,1)%, respectivamente, sendo concordantes com os valores certificados de (15,5 ± 0,5)% e (0,910 ± 0,102)%, respectivamente. A análise de cálcio na amostra referência osso (A3/74) apresentou um teor de (31,8 ± 4,1)% sendo concordante com o valor certificado de (31,3 ± 0,3)%. Foram determinados os limites de detecção para fósforo e cálcio nas amostras analisadas. Os resultados obtidos mostraram a viabilidade de se usar métodos de análise de fósforo e cálcio por análise por ativação com nêutrons de 14 MeV, como métodos alternativos, quando se desejam resultados rápidos, sem a necessidade de recorrer a métodos químicos laboriosos.

The aim of this work is to develop analytical methods for phosphorus and calcium in biological samples by means of activation with 14 MeV neutrons, using the Van de Graaff accelerator from the Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares. For phosphorus analysis, powder samples were pressed into pellets, weighed, and transferred to polyethylene plastic envelopes. The pellets with cadmium shielding were irradiated under a fast neutron flux for 5 to 10 minutes, and furtherly counted in a HPGe detector for 5 minutes. Calcium analysis was performed by cyclic irradiation. Samples were irradiated for 10 minutes. After a decay time of 2 minutes, gamma counting was performed for 10 minutes. After a decay time of 2 minutes, a new irradiation was made. The irradiation cycle was repeated 5 times and the counting spectrum obtained in each cycle was accumulated in the multichannel analyser. The variation of the neutron flux was followed by using a BF₃ detector calibrated with an aluminiun monitor. By means of the gamma spectrum and the neutron counting of the BF₃ detector it was possible to estimate phosphorus and calcium concentrations in the sample analyzed. The methods were checked in the reference samples from the International Atomic Energy Agency and in commercial samples of powder milk, fertilizer and animal bone. Phosphorus contents in bone (A3/74) and milk (A-11) reference materials were (15.6 ± 1.8)% and (0.9 ± 0.1)%. respectively. These values are in good agreement to the certified values (15.5 ± 0.5)% and (0.910 ± 0.102)%, respectively. Calcium analysis carried out in bone (A3/74) presented a value of (31.8 ± 4.1)% and the certified value was of (31.3 ± 0.3)%. Detection limits for phosphorus and calcium were determined in different analyzed samples. The agreement of the results obtained with the certified values confirmed the suitability of the methods for phosphorus and calcium analysis. The methods are fast and laborious chemical procedures are not required.