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Dissertação de Mestrado
DOI
10.11606/D.85.2016.tde-03032016-090542
Documento
Autor
Nome completo
Luana Flávia Nogueira Alves
E-mail
Unidade da USP
Área do Conhecimento
Data de Defesa
Imprenta
São Paulo, 2016
Orientador
Banca examinadora
Sarkis, Jorge Eduardo de Souza (Presidente)
Nomura, Cassiana Seimi
Sato, Ivone Mulako
Título em português
Determinação de metais em óleos lubrificantes utilizando a técnica de espectrometria de emissão óptica com plasma induzido por laser
Palavras-chave em português
análise de metais
estatística multivariada
LIBS
óleo lubrificante
validação de metodologia
Resumo em português
Neste trabalho foi desenvolvido uma metodologia para a determinação de metais (Cr, Cu, Fe, Mg, Mo, Pb), em óleos lubrificantes e estes quantificados pela técnica de espectrometria de emissão optica com plasma induzido por laser (LIBS). As amostras de óleo usadas foram coletadas em oficina de troca de óleo, variando-se a quilometragem, ano, marca do carro e a marca do óleo, com o preenchimento de formulários contendo as informações necessárias à pesquisa. A preparação de amostras foi realizada com o depósito ds mesmas em substrato de papel e sequente otimização dos parâmetros instrumentais. Para a calibração, foi utilizado o padrão de óleo S-21 multielementar da Conostan (SCP Science, Champlain, NY). Para a avaliação da exatidão do método desenvolvido foi utilizado o padrão de óleos lubrificantes (SRM 1084a) obtidos junto ao Instituto Nacional de Padrões e Tecnologia (NIST, Gaithersburg, MD). O método proposto apresentou as seguintes vantagens quando comparado com métodos de análise tradicionais (espectrometria de absorção atômica ou espectrometria de emissão optica acoplado ao plasma indutivo com diluição da amostra): mais rápida, sem desgaste do equipamento (em função da não introdução de solvente), geração de resíduo praticamente nula e menor consumo de reagentes. O método desenvolvido foi aplicado em amostras reais e o tratamento de dados realizado por análise estatística (equação de Stuarges, teste não paramétrico de Kruskalwallis).
Título em inglês
Determination of metals in lubricating oils by laser induced breakdown spectroscopy
Palavras-chave em inglês
LIBS
methodology validation
oil
Resumo em inglês
In this work was developed a methodology for the determination of metals (Cr, Cu, Fe, Mg, Mo, Pb) in lubricating oils and these were quantified by Laser Induced Breakdown Spectroscopy (LIBS). Used oil samples used were collected in shop oil change, varying the mileage year, car make and oil brand with forms containing the information necessary for research filling out. For the calibration, the standard of 500ppm oil of S-21 multielement Conostan (SCP Science, Champlain, NY) was used, which was diluted with blank oil to achieve concentrations from 12.5 to 500 ppm necessary for the construction of analytical curve. For evaluating the accuracy of the method developed, we analyzed the standard of lubricating oils (SRM 1084th) obtained from the National Institute of Standards and Technology (NIST, Gaithersburg, MD). The proposed method has the following advantages compared to traditional methods of analysis (AAS or ICPOES with sample dilution): faster, without wear of the equipment (due to the introduction of non-solvent), generating virtually no residue and lower consumption reagents. The developed method was applied to real samples and the total processing performed by statistical analysis.
 
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Data de Publicação
2016-03-04
 
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