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Thèse de Doctorat
DOI
https://doi.org/10.11606/T.85.2021.tde-09092021-145412
Document
Auteur
Nom complet
Luiz Gustavo Hiroki Komatsu
Adresse Mail
Unité de l'USP
Domain de Connaissance
Date de Soutenance
Editeur
São Paulo, 2021
Directeur
Jury
Parra, Duclerc Fernandes (Président)
Geraldo, Aurea Beatriz Cerqueira
Nogueira, Helton Pereira
Wiebeck, Hélio
Titre en portugais
Síntese e aplicação de Óxido de Zinco e do Dióxido de Titânio como carregadores de Prata na blenda de HMSPP/SEBS visando atividade biocida
Mots-clés en portugais
Ag
Dióxido de Titânio
HMSPP
SEBS
ZnO
Resumé en portugais
O foco deste estudo foi realizar a síntese e dopagem do Óxido de Zinco (ZnO) e do Dióxido de Titânio (TiO2) com a Prata (Ag), visando a ação biocida de sua inserção na blenda de Polipropileno com Alta Resistência do Fundido (HMSPP) obtido por meio do processo de irradiação gama (γ) e o elastômero termoplástico Estireno-Butadieno/Etileno-Estireno (SEBS). As concentrações escolhidas para estudo foram de 0,3% e 1% de cada partícula na blenda HMSPP/SEBS. Para a realização dos testes foram obtidos filmes finos (aprox. 0,07 mm de espessura) utilizando-se o processamento no estado fundido no equipamento extrusora mono-rosca com acessório de filme. As amostras foram caracterizadas por: Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), Microscopia Eletrônica de Transmissão (MET), Espalhamento de Luz Dinâmico (DLS) e testes biocidas com as bactérias Escherichia coli ATCC 8739 e Staphylococcus aureus ATCC 6538 e com os fungos Candida albicans ATCC 10231 e Aspergillus niger ATCC6275, seguindo a norma JIZ 2801 e a norma INCQS 65.3210.006. Na micrografia de TEM constatou-se a presença de nanopartículas menores que 30 nm. Na superfície do filme também foi constatado a presença de aglomerados. Estes aglomerados são formados pelas nanopartículas com tamanho médio de 150 nm. Nos resultados de DRX constatou-se que os filmes de PP/SEBS/ nanopartículas retiveram as nanopartículas em função de sua concentração e corroboraram com os resultados de EDS. As nanopartículas atuaram como agente nucleante modificando a cristalinidade dos filmes conforme evidenciado por DSC. As micrografias de MEV demonstraram que as partículas de TiO2 e TiO2/Ag; ZnO e ZnO/Ag estão localizadas próximas à superfície, melhorando assim a sua possível interação com o meio microbiano. A atividade biocida avaliada nos filmes apresentou um resultado positivo , portanto satisfatório, principalmente dos filmes que possuem partículas dopadas com prata ZnO/Ag e TiO2/Ag. Identificou-se um aumento da atividade biocida dentre as concentrações estudadas, após o processo de esterilização realizado por irradiação gama. Isso pode explicar-se em razão da formação de grupos hidroxila na superfície dos filmes, a ocorrência de radiólise devido a umidade do óleo e do polímero, alteração da band-gap dos óxidos metálicos devido a incorporação da prata.
Titre en anglais
Synthesis and application of Zinc Oxide and Titanium Dioxide as Siver carrier on the blend of HMSPP/SEBS for Biocide Activity
Mots-clés en anglais
Ag
HMSPP
SEBS
Titanium Dioxide
ZnO
Resumé en anglais
The focus of this study was the synthesis and doping of Zinc Oxide (ZnO) and Titanium Dioxide (TiO2) with silver (Ag) for biocide activity on the blend of High Melt Strength Polypropylene (HMSPP) obtained by Gamma Irradiation Process (γ) and the thermoplastic elastomer Styrene-Ethylene/ButadieneStyrene (SEBS). The selected concentrations for this study were 0.3 wt% and 1 wt% for each particle on the blend of HMSPP/SEBS. For the tests were obtained thin films (~ 0.07 mm of thickness) utilizing the melting processing on the equipment of single-screw extruder with film accessory. The samples was characterized by: Scanning Electron Microscopy (SEM), Transmission Electron Microscopy (TEM), Dynamic Light Scattering (DLS) and Biocide Tests with the bacteria of Escherichia coli ATCC 8739 and Staphylococcus aureus ATCC 6538 and with the funghi of Candida albicans ATCC 10231 e Aspergillus niger ATCC6275, following the norm of JIZ 2801 and INCQS 65.3210.006. On TEM micrograph was found the presence of nanoparticles smaller than 30nm . On the film surface was also found clusters. The clusters are formed by nanoparticles with average size of 150nm. In the results of DRX were found the HMSPP/SEBS/nanoparticles retained the nanoparticles in function of the concentration and corroborate the EDS results. The nanoparticles acts as nucleant agent modifying the crystallinity of the films according to DSC. The SEM micrograph demonstrate the TiO2 TiO2/Ag; ZnO e ZnO/Ag particles were localized near of the surface, improving thus the possible interaction with microbial medium. On the tests of biocide activity realized on the films were obtained a satisfactory result in reference of biocide tests, mainly on the films with nanoparticles doped with silver ZnO/Ag and TiO2/Ag and also an increase of biocide activity in some studied concentrations, after the sterilization process by gamma irradiation. This fact can explain on the formation of the hydroxyl groups on the surface of the films, the radiolysis occurrence due the moisture from the oil and the polymer, band-gap alteration due the silver incorporation on the metallic oxides.
 
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Date de Publication
2021-09-16
 
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