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Mémoire de Maîtrise
DOI
10.11606/D.85.2008.tde-10102011-142406
Document
Auteur
Nom complet
Anelisa Zerlim
Adresse Mail
Unité de l'USP
Domain de Connaissance
Date de Soutenance
Editeur
São Paulo, 2008
Directeur
Jury
Martinelli, José Roberto (Président)
Rigo, Eliana Cristina da Silva
Sene, Frank Ferrer
Titre en portugais
Estudo da dissolução de vidros niobofosfato em água e em solução simuladora de fluído fisiológico
Mots-clés en portugais
hidroxiapatita
SBF
vidros
Resumé en portugais
A busca pelo prolongamento da qualidade da vida tem incentivado o aparecimento de novos materiais. Vidros que possuem fosfato em sua composição têm encontrado um grande espaço em aplicações como biomateriais, e sua utilização como scaffolds pode ser promissora, pois além de sua estrutura ser mais próxima da parte mineral dos tecidos ósseos, eles são materiais com alta solubilidade em meios aquosos. Vidros niobofosfato foram estudados em trabalhos anteriores e provou-se que a adição de óxido de nióbio em vidros fosfato melhora sua durabilidade química. Há também estudos que revelam que o óxido de nióbio pode ser utilizado como biomaterial devido a sua biocompatibilidade. Neste trabalho determinou-se a taxa de dissolução de uma ampla faixa de composições de vidros niobofosfato em soluções aquosas, e em soluções simuladoras de fluído corpóreo (SBF), com diferentes condições de ensaio. Os vidros estudados neste trabalho com composições (32 - 37)P2O5 (2- 15)Nb2O5 (6-7)Na2O (46-53)CaO, % em mol, foram produzidos a partir da mistura e fusão dos precursores em forno elétrico na faixa de temperatura de 1300ºC - 1400ºC por 0,3h. Foram produzidos sete tipos de vidros com composições diferentes, tendo como base a variação do teor de óxido de nióbio. Os vidros foram submetidos a análises de citotoxicidade e foram considerados não citotóxicos. Análises por difração de raios X mostraram que os materiais são amorfos e não se observou a presença de fases cristalinas após imersão tanto em solução aquosa, quanto em SBF. A densidade dos vidros variou de 2,84 a 3,14 g/cm3 em função do teor de óxido de nióbio. Observou-se a perda de massa dos vidros imersos em água e em SBF a 37ºC por 21 dias, sendo que a taxa de dissolução é maior quanto menor o teor de nióbio. As taxas de dissolução também variam de acordo com as condições de imersão das amostras. Micrografias eletrônicas de varredura mostraram a superfície das amostras antes e após imersão. Observou-se a formação de trincas nas superfícies de algumas amostras, resultado da liberação de matéria para o meio lixiviante. Houve aparente formação de uma camada superficial em uma determinada composição. Análises por espectrometria de fluorescência de raios X por energia dispersiva (EDX) determinaram os teores dos elementos presentes nas composições dos vidros, antes e após as imersões. Observou-se a presença de Al2O3, resultado da contaminação do vidro pelo cadinho, e também uma variação significativa no teor de P2O5 causado pela volatilização do mesmo no processo de obtenção do vidro. A variação dos teores dos elementos na superfície de alguns vidros após os períodos de imersão é causada principalmente pela liberação preferencial de P, Na, Al. Os teores dos elementos P, Na, Nb e Ca foram determinados por EDX nas soluções aquosas utilizadas para os testes de lixiviação.
Titre en anglais
Evaluation of the dissolution rate of niobium phosphate glasses in water and simulated body fluid solution
Mots-clés en anglais
glasses
hydroxyapatite
SBF
Resumé en anglais
The need to extend and improve the quality of life is leading to the search of new materials. Glasses containing phosphorous in their compositions are considered biomaterials and can be used as scaffolds because they have a structure close to the mineral component of bone tissues, and present relatively high solubility in water. The chemical composition, morphology, and mechanical properties of bioactive glasses can be properly fit to allow bonding with bones. Niobium phosphate glasses have been previously investigated. The addition of niobium oxide improves the chemical durability of phosphate glasses, and they are considered biocompatible. In the present work the dissolution rate of a wide range of niobium phosphate glass compositions were determined in water and Simulated Body Fluid (SBF). The glass compositions were in the range (32 - 37)P2O5 (2-15)Nb2O5 (6-7)Na2O (46-53)CaO mol%, and they were prepared by melting reagent grade chemical compounds in the temperature range 1300ºC - 1400ºC for 0.3h in an electrical furnace. Seven different glasses were prepared. The glasses were considered non-toxic after performing cytotoxicity tests. No evidence of crystalline phases was observed on X-rays diffraction patterns before and after the corrosion tests. The glass densities are in the range of 2.84 - 3.14 g/cm3. The density increases as the amount of niobium oxide increases. A mass loss was determined after immersing glass samples in water and in SBF at 37ºC during 21 days. The dissolution rate decreases as the amount of niobium oxide increases. The dissolution rate depends on the immersion medium and conditions. Cracks on the glass surfaces were observed by scanning electron microscopy after the corrosion tests which are related to the material release from the glass surface to the liquid. There is also evidence of formation of a layer on the surface of a specific glass composition. The glass compositions were determined before and after the corrosion tests by X-ray Fluorescence Spectrometry (EDS). Aluminum was detected in the glass composition. This element is related to the contamination of the glass by the crucible used in the glass melting. A significant variation of the amount of P2O5 compared to the nominal composition was also noticed, due to the volatilization of phosphorous during the glass melting. The surface glass composition changes during the leaching tests in water or SBF because of the preferential release of P, Na, and Al. EDS was also used to determine the concentration of P, Na, Nb, and Ca in the leaching solution by using the dry drop method.
 
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2008ZerlimEstudo.pdf (6.07 Mbytes)
Date de Publication
2011-10-17
 
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