Dissertação de Mestrado

Este estudo é considerado relevante para instituições de pesquisa que demandam um rigoroso monitoramento da medida de pH em amostras de efluentes e águas subterrâneas, visando à conformidade com os requisitos legais. Tal demanda está associada aos princípios e às boas práticas de metrologia e gestão da qualidade em laboratórios. Dessa forma, este trabalho teve como objetivo de integrara validação do método analítico de determinação de pHem águas a um protocolo de implementação do Sistema de Gestão da Qualidade (SGQ), conforme os requisitos da norma ISO/IEC 17025:2017. Um total de 490 medições de pH foi realizado, sendo identificados apenas dois outliers. Os dados foram considerados normalmente distribuídos (p < 0,001). A precisão do método foi avaliada por analista, por instrumento e por faixa de pH, ao longo de um período mínimo de um ano. A exatidão das medições foi determinada com o uso de Materiais de Referência Certificados (MRC) e pela participação em ensaios de proficiência interlaboratoriais. Adicionalmente, a estabilidade a longo prazo foi avaliada com o objetivo de verificar a robustez do método. As principais fontes de incerteza foram investigadas, incluindo instrumentos, soluções tampão, condições ambientais e analistas. A análise estatística evidenciou que o nível de treinamento dos analistas foi o fator de maior impacto na variabilidade das medições, reforçando a importância de capacitação contínua, bem como de manutenção e calibração periódica dos equipamentos. Considerando todas as fontes de variabilidade, foi obtida uma incerteza expandida U = ± 0,30 (k = 2) e identificada uma tendência (bias) de -0,09, ambos considerados satisfatórios quando comparados à literatura.

This study is considered relevant for research institutions that require rigorous monitoring of pH measurements in effluent and groundwater samples to ensure compliance with legal requirements. This demand is closely associated with the principles and good practices of metrology and quality management in laboratories. Accordingly, this work aimed to integrate the validation of an analytical method for pH determination in water with a Quality Management System (QMS) implementation protocol, in accordance with the requirements of ISO/IEC 17025:2017. A total of 490 pH measurements were performed, with only two outliers identified. The data were considered normally distributed (p < 0.001). Method precision was evaluated by analyst, by instrument, and by pH range over a minimum period of one year. Measurement accuracy was assessed using Certified Reference Materials (CRM) and participation in interlaboratory proficiency testing. Additionally, long term stability was evaluated to verify the robustness of the method. The main sources of uncertainty were investigated, including instruments, buffer solutions, environmental conditions, and analysts. Statistical analysis showed that the analysts' level of training was the factor with the greatest impact on measurement variability, reinforcing the importance of continuous training, as well as periodic maintenance and calibration of equipment. Considering all sources of variability, an expanded uncertainty of U = ± 0.30 (k = 2) was obtained, and a bias of -0.09 was identified, both of which were considered satisfactory when compared with the literature.