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Doctoral Thesis
DOI
10.11606/T.85.2011.tde-15092011-092620
Document
Author
Full name
João Cristiano Ulrich
E-mail
Institute/School/College
Knowledge Area
Date of Defense
Published
São Paulo, 2011
Supervisor
Committee
Sarkis, Jorge Eduardo de Souza (President)
Oliveira Junior, Olívio Pereira de
Silva, Vera Maria Lopes Ponçano Alves
Souza, Vanderléa de
Vasconcellos, Marina Beatriz Agostini
Title in Portuguese
Preparação e caracterização de um material de referência de peixe
Keywords in Portuguese
FIA-CV-AAS
IDMS
materiais de referência
mercúrio
metilmercúrio
Abstract in Portuguese
Os materiais de referência certificados (MRCs) desempenham importante papel na obtenção de resultados de medições rastreáveis ao Sistema Internacional de Unidades (SI), por meio de uma cadeia contínua de comparações. Dessa forma, a demanda por novos materiais de referência certificados (MRC) aumenta a cada dia em todas as áreas do conhecimento. A disponibilidade de materiais de referência, principalmente no Brasil, ainda é incipiente, face a demanda que excede em muito a variedade disponível desses materiais. Entre as diversas áreas carentes de materiais de referência, destaca-se a área de alimentos pela importância desses produtos na balança comercial do país. A certificação de produtos alimentícios, destinados tanto para exportação como para o consumo interno, requer metodologias de análise que ofereçam resultados precisos e exatos a fim de assegurar a qualidade do produto. Este trabalho descreve a produção e certificação de um material de referência na matriz peixe em mercúrio e metilmercúrio. O estudo reúne desde a etapa de seleção do material, preparação, desenvolvimento dos estudos de homogeneidade e estabilidade e a caracterização. A certificação foi realizada por meio de medições utilizando duas técnicas analíticas, a Espectrofotometria de Absorção Atômica (AAS) com sistema de injeção em fluxo e geração de vapor frio (FIA-CV-AAS) e a Diluição Isotópica aplicada a Espectrometria de Massas (IDMS), sendo este um método primário. Neste trabalho as normas da série ISO 30 (ABNT 3034) e ISO Guide 35 foram utilizadas como base para a preparação e caracterização do material. Para o cálculo de incertezas foi utilizado o GUM e o guia Eurachem. Como resultado, foi produzido e certificado um lote do material em relação ao teor de mercúrio (Hg = 0,271±0,057 μg g-1) e metilmercúrio (MeHg = 0,245±0,038 μg g-1), além de valores informativos de chumbo e arsênio.
Title in English
Preparation and characterization of the fish reference material
Keywords in English
FIA-CV-AAS
IDMS
mercury
methylmercury
reference materials
Abstract in English
The certified reference materials (CRMs) play an important role in obtaining measurement results traceable to the International System of Units, through an unbroken chain of comparisons. Thus, the demand for new certified reference materials (CRMs) increases every day in all areas of knowledge. The availability of reference materials, mainly in Brazil is still incipient, given that the demand far exceeds the available variety of these materials. The amount of certified reference materials available in the country is insufficient to meet the need of the scientific community and demands for development of new methodologies. Among the many areas in need of reference materials, we highlight the importance for the food trade balance for these products within the country. The certification of food products, intended both for export and for domestic consumption, requires analysis methods that provide precise and accurate results to ensure product quality. This paper describes the preparation and certification of a reference material in the fish matrix in mercury and methylmercury. The study brings together since the stage of material selection, preparation, development of homogeneity and stability studies and characterization. The certification was performed by means of measurements using two analytical techniques, flow injection analysis - cold vapor atomic absorption spectrometry (FIA-CV-AAS) and isotope dilution applied to mass spectrometry (IDMS), which is a primary method. In this work the standards of the ISO 30 (ABNT 30-34) and ISO Guide 35 was used as the basis for the preparation and characterization of the material. For the calculation of uncertainties was used the GUM and Eurachem guide. As a result, was produced and certified a lot of material in relation to the concentration of mercury (Hg = 0.271 ± 0.057 mg g-1) and methylmercury (MeHg = 0.245 ± 0.038 mg g-1), and informational values of lead and arsenic .
 
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Publishing Date
2011-10-17
 
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