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Dissertação de Mestrado
DOI
Documento
Autor
Nome completo
Maíse Pastore Gimenez
E-mail
Unidade da USP
Área do Conhecimento
Data de Defesa
Imprenta
São Paulo, 2019
Orientador
Banca examinadora
Bustillos, Jose Oscar Willian Vega (Presidente)
Otomo, Juliana Ikebe
Petroni, Sérgio Luis Graciano
Título em português
Determinação do glifosato e ácido aminometilfosfônico (AMPA) em solo via HPLC-MS/MS
Palavras-chave em português
EPSPS
FMOC-Cl
PITC
soja transgênica
validação de metodologia
Resumo em português
O herbicida glifosato foi introduzido no mercado em 1970 e hoje é amplamente utilizado em todo o mundo. Após a aplicação, esse herbicida pode ser metabolizado pelas plantas ou submetido à água ou ao solo e pode ser degradado por microrganismos presentes no solo. Fatores, como pH, granulometria e matéria orgânica contribuem para sua adsorção no solo. Dependendo do teor de matéria orgânica do solo, este herbicida é degradado em seu principal metabólito, o ácido aminmetilfosfônico (AMPA). Atualmente, devido à complexidade dessa matriz, não existe legislação que regule o Limite Máximo de Resíduos (LMR) de glifosato e AMPA em solo no mundo. Portanto, o objetivo deste projeto é desenvolver e validar um novo método analítico com sensibilidade, seletividade e precisão para quantificar o glifosato e AMPA no solo pela cromatografia líquida acoplada à espectrometria de massas sequencial. Neste projeto, parceria com a EMBRAPA Soja e a EMBRAPA Solo para obtenção das amostras. A preparação da amostra compreende as seguintes etapas: extração, limpeza e derivatização. A reação de derivatização, estado da arte, é o reagente fenilisotiocianato (PITC), alternativo ao 9-fluorenilmetil cloroformato (FMOC-Cl), geralmente utilizado. Esse método alternativo possui vantagens de produtividade, como uma preparação mais simples de amostra. A metodologia relatada neste trabalho é capaz de detectar resíduos de glifosato e AMPA no solo com limites de detecção e quantificação, com 5,56 e 9,47 mg kg-1 para o glifosato, respectivamente; 2,33 e 3,96 mg kg-1 para o AMPA, respectivamente. Para aplicabilidade, foram analisadas sessenta amostras de solo de diferentes regiões do Brasil. Em doze amostras, a presença de AMPA foi identificada e, em uma amostra, o glifosato foi identificado.
Título em inglês
Determination of glyphosate and aminomethylphosphonic acid (AMPA) in soil by HPLC-MS/MS
Palavras-chave em inglês
FMOC-Cl
PITC
transgenic soybean
validation of methodology
Resumo em inglês
The herbicide glyphosate was introduced in the market in 1970 and today is widely used in the worldwide. After application, this herbicide can be metabolized by the plants or undergoes to the water or soil and can be degraded by the microorganisms in the soil. Factors, as pH, granulometry and organic matter, contribute for your adsorption in the soil. Depend on organic matter content in the soil, this herbicide is degraded in your main metabolite, aminomethylphosphonic acid (AMPA). Currently, due the complexity of this matrix, there is no legislation that regulates the Maximum Residue Limit (MRL) of glyphosate and AMPA in soil in the world. Therefore, the goal of this project is developed and validate a new analytical method with sensitivity, selectivity and accuracy to quantify glyphosate and AMPA in soil, by liquid chromatography coupled to tandem mass spectrometry. In this project, partnership with EMBRAPA Soja and EMBRAPA Solo to obtain samples. The sample preparation comprises the following steps: extraction, cleaning and derivatization. The derivatization reaction, state of the art is the phenylisothiocyanate reagent (PITC), alternative to the 9-fluorenylmethyl chloroformate (FMOC-Cl), usually used. This alternative method has throughput advantages such as simpler sample preparation. The methodology reported in this work is capable of detecting residues of glyphosate and AMPA in soil with limits of detection and quantification, with 5,56 and 9,47 mg kg-1 for glyphosate, respectively; 2,33 and 3,96 mg kg-1 for AMPA, respectively. For applicability, sixty soil samples from different regions of Brazil were analyzed. In twelve samples the presence of AMPA was identified end in one sample glyphosate was identified.
 
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Data de Publicação
2019-11-07
 
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