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Mémoire de Maîtrise
DOI
10.11606/D.85.2012.tde-23102012-151457
Document
Auteur
Nom complet
Caroline Lima de Oliveira
Adresse Mail
Unité de l'USP
Domain de Connaissance
Date de Soutenance
Editeur
São Paulo, 2012
Directeur
Jury
Martins, Elâine Arantes Jardim (Président)
Pires, Maria Aparecida Faustino
Rezende, Maria Olimpia de Oliveira
Titre en portugais
Estudo de esteróis como marcadores químicos em águas destinadas ao abastecimento público na região do Rio Paraíba do Sul, SP. Desenvolvimento e validação de metodologia analítica
Mots-clés en portugais
água de abastecimento
marcadores químicos
Rio Paraíba do Sul
validação
Resumé en portugais
Estudos recentes na região do rio Paraíba do Sul, SP, apontaram a presença de estrógenos e xenoestrógenos e em virtude deste contexto, identificou-se a necessidade de investigar determinados compostos representantes da classe dos esteróis, marcadores químicos mais utilizados em estudos sobre o aporte de esgotos em matrizes ambientais. A metodologia desenvolvida e validada para determinar os esteróis coprostanol, colesterol, colestanol e estigmasterol em amostras de água bruta e tratada utilizou a técnica de SPE para extração e concentração e as técnicas de derivatização e GC/MS para determinação dos compostos. Por meio do processo de validação, a metodologia desenvolvida se mostrou adequada para a identificação e quantificação dos esteróis em virtude de sua exatidão, precisão, robustez, recuperação e incerteza do método. A validação forneceu confiabilidade estatística aos dados, confirmando a sensibilidade e a seletividade do método, além da boa linearidade nas faixas de trabalho consideradas. Aplicando o procedimento analítico validado nas amostras coletadas, constatou-se que o colesterol foi o esterol predominante com concentrações médias de 1,2 μg L-1 para matriz de água bruta e 0,4 μg L-1 para matriz de água tratada. O coprostanol apresentou concentração média de 0,5 μg L-1 para matriz de água bruta enquanto seu isômero colestanol apresentou concentração média de 0,4 μg L-1. O fitoesteróide estigmasterol apresentou concentração média de 0,2 μg L-1 em águas superficiais. O coprostanol foi observado apenas na terceira coleta de água tratada com concentração média de 0,27 μg L-1 e o colestanol com concentração média de 0,37 μg L-1 nesta mesma amostra. Esses resultados proporcionaram uma avaliação preliminar da área de estudo com relação ao aporte de esgoto doméstico contribuindo com o plano de gestão de recursos hídricos da região do Rio Paraíba do Sul, SP indicando o nível de contaminação gerado nas águas de abastecimento público. Este trabalho está vinculado a uma parceria entre o Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares (IPEN) e a Companhia de Saneamento Básico do Estado de São Paulo (SABESP).
Titre en anglais
Study sterols as markers chemicals in water supply for the public in the region of the Paraíba do Sul River, SP. Development and validation of analytical methodology
Mots-clés en anglais
markers chemicals
Paraíba do Sul River
public supply
validation
Resumé en anglais
Recent studies in the region of the Paraíba do Sul river, SP state, indicated the presence of estrogens and xenoestrogens. Thus it was identified the need to investigate specific compounds representatives of the sterols group, which are chemical markers most commonly used in studies on the contribution of sewage in environmental matrices. The methodology developed and validated to determine the sterols coprostanol, cholesterol, cholestanol and stigmasterol in samples of raw water and drinking water using the technique of SPE for the extraction and concentration and the techniques of derivatization and GC/MS for the determination of the compounds. Through the validation process, the methodology was characterized as adequate for the identification and quantification of sterols in virtue of its accuracy, precision, robustness, recovery and uncertainty in measurement of the method. The validation provided statistical reliability of the data, confirming the sensitivity and selectivity of the method, besides the good linearity in the range of work considered. Applying the analytical procedure in validated samples, it was found that the predominant sterol was the cholesterol with average concentrations 1.2 μg L-1 to the matrix raw water and 0.4 μg L-1 to the matrix of drinking water. The coprostanol presented concentration 0.5 μg L-1 for matrix of raw water while its isomer the cholestanol showed average concentration 0.4 μg L-1. The phytosteroid stigmasterol showed the average concentration 0.2 μg L-1 in surface waters. The coprostanol was observed only in the third sampling of treated water with concentration 0.27 μg L-1 and cholestanol with concentration 0.37 μg L-1 in the same sample. These results provided the basis for a preliminary evaluation of the studied area regarding the input of domestic sewage and contributed to the plan of water resources management in the region of the Paraiba do Sul river, SP indicating the level of contamination generated for the public water supply. This work is linked to a partnership between the Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares (IPEN) and Companhia de Saneamento Básico do Estado de São Paulo (SABESP).
 
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Date de Publication
2012-11-09
 
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