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Mémoire de Maîtrise
DOI
10.11606/D.88.2009.tde-23092009-101120
Document
Auteur
Nom complet
Cleiton Feitosa do Nascimento
Adresse Mail
Unité de l'USP
Domain de Connaissance
Date de Soutenance
Editeur
São Carlos, 2009
Directeur
Jury
Hernandes, Antonio Carlos (Président)
Kiminami, Ruth Herta Goldschmidt Aliaga
Oliveira, Marcelo Falcão de
Titre en portugais
Propriedades estruturais, microestruturais e elétricas da cerâmica BaSnO3
Mots-clés en portugais
Atmosferas
Microestrutura
Sensores de Gases
Umidade
Resumé en portugais
As propriedades de superfícies de pós cerâmicos desempenham um papel importante na produção de dispositivos de alta qualidade, elevado desempenho e confiabilidade. Muitas dessas propriedades estão relacionadas a interações com o meio em que o material esta presente. Um exemplo, são materiais cerâmicos utilizados em sensores de gases. A perovisquita BaSnO3 (estanato de bário) é um de material cerâmico promissor a sensor de gás. Neste sentido, a proposta do presente trabalho consistiu em realizar a síntese do composto BaSnO3 por reação no estado sólido e preparar cerâmicas com o objetivo de estudar suas propriedades estruturais, microestruturais e seu comportamento elétrico em função da atmosfera. As amostras foram caracterizadas utilizando-se as técnicas de termogravimetria, calorimetria exploratória diferencial, difratometria de raios x, microscopia eletrônica de varredura, dilatometria e espectroscopia de impedância. Para a produção do BaSnO3 foram utilizadas duas metodologias de síntese. A primeira, chamada de rota 1, a preparação foi realizada a partir da mistura direta dos pós precursores, sem aquecimento prévio. A segunda metodologia, denominada rota 2, os pós precursores foram submetidos a um aquecimento separadamente antes da mistura e síntese. Os resultados obtidos utilizando a rota 1 mostraram a presença de fases secundárias (SnO2 e BaCO3) ao material pretendido, além da formação de fase líquida durante o processo de sinterização das cerâmicas. Contudo, os resultados obtidos com o procedimento adotado na rota 2 mostraram apenas a presença da fase desejada e ausência de fase líquida durante a sinterização. Com o objetivo de assegurar que a presença de fases secundárias na rota 1 e a fase líquida observadas nas microestruturas foram devido a presença de água adsorvida nos pós precursores, corpos cerâmicos `a verde produzidos pela rota 2 foram submetidos a imersão em água por aproximadamente 10 horas antes da sinterização. Este procedimento não resultou no aparecimento de fases secundárias, como era esperado, porém verificou-se a formação de fase líquida durante o processo de sinterização. As cerâmicas assim processadas apresentaram menor densidade relativa e maior tamanho médio de grão. Para a caracterização elétrica das cerâmicas foram utilizados as seguintes atmosferas: ar, em condição de pressão distinta, argônio contendo 5% de hidrogênio e argônio contendo 15% de hidrogênio. Os resultados mostraram que o estanato de bário apresenta significativa sensibilidade relativa da condutividade elétrica para as atmosferas estudadas a temperaturas acima de 100oC.
Titre en anglais
Structural properties, the microstructural and electrical ceramics BaSnO3
Mots-clés en anglais
Atmospheres
Gas Sensors
Humidity
Microstructure
Resumé en anglais
The surface properties of ceramic powders play an important role in the production of devices of high quality, high performance and reliability. Many of these properties are related to interactions with the environment. One example, ceramics are used in gas sensor devices. A ceramic material that has been reported as promising gas sensor is perovskite BaSnO3 (barium stannate). In this work we performed the synthesis of the BaSnO3 compound by solid state reaction to study its structural properties, microstructure and electrical behavior in function of atmosphere. The samples were characterized by thermogravimetry, differential scanning calorimetry, x-ray diffraction, scanning electron microscopy, dilatometry and impedance spectroscopy. For the production of BaSnO3 used two methods of synthesis. the first method, called route 1, the preparation was performed directly from the mixing of powder precursors. The second, named as route 2, the precursor powders were subjected to heating separately before mixing. The results obtained using the route 1 showed the presence of secondary phases (SnO2 and BaCO3) and the formation of liquid phase during sintering of the ceramics. The results obtained with the procedure adopted in the route 2 showed only the presence of the desired (BaSnO3) phase and no liquid phase during sintering. In order to investigate what the effects caused by the water adsorption by perovskite BaSnO3, the green-ceramic bodies produced by route 2 were submitted to immersion in water prior to sintering. This procedure did not result in the appearance of secondary phases, but was verified the presence of the liquid phase, and the ceramics showed lower density and larger average grain size. For the electrical characterization we used the following atmospheres: vacuum, air, argon containing 5% hydrogen and argon containing 15% hydrogen. The results showed that the barium stannate shows a significant sensitivity to the conductivity in the studied atmospheres at temperatures above 100oC.
 
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Date de Publication
2009-09-23
 
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