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Doctoral Thesis
DOI
10.11606/T.88.2013.tde-31102013-095453
Document
Author
Full name
Alan Rodrigo Marinho Gualberto
E-mail
Institute/School/College
Knowledge Area
Date of Defense
Published
São Carlos, 2013
Supervisor
Committee
Hernandes, Antonio Carlos (President)
Andreeta, Marcello Rubens Barsi
Avansi Júnior, Waldir
Ferreira, Eduardo Bellini
Salomão, Rafael
Title in Portuguese
Fabricação e caracterização de cerâmicas de Ba(Ti0.85Zr0.15)O3 sinterizados em condições de vácuo dinâmico
Keywords in Portuguese
Anomalias dielétricas
BaTi0.85Zr0.15O3
Espectroscopia de impedância
Propriedades dielétricas
Varistor
Abstract in Portuguese
Neste trabalho foi desenvolvido um dispositivo, denominado forno de indução eletromagnética (FIE), que permite trabalhar em altas temperaturas ~ 1900oC e com vácuo dinâmico equivalente a uma pressão parcial de oxigênio PO2 ~ 10-10 atm. Durante os experimentos de calibração do FIE, foram estudadas amostras de um composto binário de Y2O3 com 3% em mol de ZrO2, cujo pó foi obtido por mistura de óxidos. As amostras foram conformadas por prensagem uniaxial de 50 MPa, seguida de prensagem isostática a 350 MPa por 10 minutos e submetidas à sinterização em temperaturas superiores a 1800oC, resultando em transparência superior a 60% para comprimentos de onda em torno de 800 nm. Posteriormente, um composto quaternário de BaTi0.85Zr0.15O3 foi produzido por mistura de óxidos e calcinação a 1200oC. As amostras foram então conformadas seguindo a mesma metodologia da Y2O3, posteriormente sinterizadas entre 1250oC a 1400oC, com patamares de 1 h e 3 h. As amostras preparadas no FIE foram submetidas a uma pressão parcial de oxigênio de ~ 10-7 atm, enquanto outro conjunto de amostras foi sinterizado em um forno elétrico convencional (FEC) com atmosfera aberta para comparação. Foram realizadas caracterizações microestruturais aplicando-se as técnicas de difração de raios X, BET, EDX, microscopia eletrônica de varredura, além de caracterização elétrica por espectroscopia de impedância. Destas caracterizações verificou-se a obtenção de partículas do pó de BaTi0.85Zr0.15O3 com tamanho médio de 110 nm. O tamanho médio dos grãos nas microestruturas variou entre 4 e 30 µm nas amostras fabricadas em FEC, enquanto nas amostras fabricadas em FIE o tamanho foi em torno de 250 nm. Para as amostras feitas no FEC, a resposta dielétrica dos grãos evidenciou o cumprimento da lei de Curie-Weiss conforme o modelamento bricklayer feito no programa Zview, porém foi observada anomalia dielétrica para medidas de permissividade em temperaturas maiores do que 96oC. O material feito no FIE não apresentou comportamento ferroelétrico no intervalo de temperatura estudado de -243 - 137oC, mas foi evidenciado um comportamento típico de material varistor. Considerando a relação entre as propriedades macro e microscópicas no modelo bricklayer, a ferroeletricidade e a variação da anomalia dielétrica são discutidas em função do tamanho de grãos para as amostras feitas no FEC. Com base no modelo de Pike para varistores, o comportamento varistor do material feito no FIE é discutido em função dos defeitos causados pela baixa pressão parcial de oxigênio ~ 10-7 atm.
Title in English
Fabrication and characterization of ceramic Ba(Ti0.85Zr0.15) O3 sintered under dynamic vacuum
Keywords in English
Anomalies Dielectric
BaTi0.85Zr0.15O3
Dielectric properties
Impedance spectroscopy
Varistor
Abstract in English
In this work it has been developed a device, called electromagnetic induction furnace (EIF), which allow us to work at high temperatures ~ 1900oC and under dynamic vacuum equivalent to partial pressure of oxygen PO2 ~ 10-10 atm. During the calibration experiments of the EIF, it was studied a binary compound of Y2O3 with 3 mol% of ZrO2 which was obtained by mixing oxides. The samples were processed by uniaxial pressing 50 MPa followed by isostatic pressing at 350 MPa for 10 minutes and submitted to sintering at temperatures above 1800 oC, resulting in transparency greater than 60% for wavelengths around 800 nm. After, a quaternary compound of BaTi0.85Zr0.15O was produced by mixing oxides and calcination at 1200 oC. Then the samples were shaped according to the same methodology of the Y2O3 subsequently sintered between 1250oC to 1400 oC, with 1 h and 3 h baseline. The samples prepared in the EIF were submitted to oxygen partial pressure of ~ 10-7 atm, while another samples set was sintered in a conventional electric furnace (CEF) with open atmosphere for comparison. Microstructural characterizations were performed by applying the techniques of X-ray diffraction, BET, EDS, SEM, and electrical characterization by impedance spectroscopy. In these characterizations were obtained powder particles of BaTi0.85Zr0.15O3 with an average size of 110 nm. The average grain size in the microstructures ranged between 4 and 30 µm in the samples fabricated in CEF, but in the samples manufactured in EIF the size has been around 250 nm. For samples made in the CEF, the dielectric response of the grains showed the fulfillment of the Curie-Weiss law according to the bricklayer model made in the Zview program, but was observed dielectric anomaly on measurements of permittivity at temperatures higher than 96 oC. The material made in EIF does not showed ferroelectric behavior in the studied temperature range -243 - 137 oC, but was shown a typical behavior of varistor material. Considering the relationship between macroscopic and microscopic properties in the bricklayer model, the ferroelectricity and the dielectric anomaly variation are discussed at function of the grain size for samples made in CEF. Based on the model of Pike for varistors, the varistor behavior of the material made in EIF is discussed in terms of defects caused by low oxygen partial pressure ~ 10-7 atm.
 
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Publishing Date
2014-06-24
 
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