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Dissertação de Mestrado
DOI
10.11606/D.9.2009.tde-16092009-184522
Documento
Autor
Nome completo
Mahyara Markievicz Mancio Kus
E-mail
Unidade da USP
Área do Conhecimento
Data de Defesa
Imprenta
São Paulo, 2009
Orientador
Banca examinadora
Mancini Filho, Jorge (Presidente)
Bragagnolo, Neura
Pimentel, Sabria Aued
Título em português
Determinação de ácidos graxos polinsaturados em fórmulas infantis: comparação de metodologias na análise por cromatografia em fase gasosa
Palavras-chave em português
Ácidos graxos polinsaturados
Alimentos
Cromatografia gasosa
Fórmula infantil
Informação nutricional
Metodologia analítica
Nutrição infantil
Resumo em português
Os ácidos graxos polinsaturados atuam no organismo humano em diversos processos fisiológicos e metabólicos, além de serem importantes na nutrição infantil. A quantificação dos ácidos graxos polinsaturados, devido à presença de vários sítios reativos na molécula, deve envolver processos de extração da gordura em condições amenas. Este trabalho teve como objetivos a comparação dos métodos analíticos para determinação de lipídios totais e ácidos graxos polinsaturados (ácido linoléico, ácido α-linolênico, ácido araquidônico e ácido docosahexaenóico) em fórmula infantil, a quantificação dos ácidos graxos polinsaturados nas fórmulas infantis comerciais e o acompanhamento da estabilidade destes ácidos graxos neste alimento. Foram analisadas 15 amostras, sendo uma amostra da Nacional Institute of Standards and Techonology (NIST 1849) e 14 fórmulas infantis comercializadas no Estado de São Paulo. Os métodos analíticos comparados para extração de lipídios foram: gravimétricos (Bligh Dyer, Roese Gottlieb e hidrólise ácida AOAC 963.15) e por cálculo (AOAC 996.06 e método direto adaptado de Golay et al. (2006)). Para a preparação dos ésteres metílicos de ácidos graxos utilizaram-se metodologias descritas pela IUPAC, Hartman e Lago e método direto adaptado de Golay et al. (2006). Compararam-se diferentes padrões interno, sendo estes dos ésteres metílicos de ácidos graxos 13:0, 21:0 e 23:0 e fatores de resposta para quantificação dos ácidos graxos polinsaturados em relação aos ácidos graxos 16:0, 18:0 e 23:0. O estudo de estabilidade durou 8 meses, e as análises foram realizadas nos meses de março, abril, julho e outubro de 2008. Os melhores resultados, para gordura total e para ácidos graxos polinsaturados, foram obtidos pelo método oficial (Roese Gottilieb). Quanto ao cálculo dos ácidos graxos polinsaturados, o uso do padrão interno 23:0 e o fator de resposta de correção teórico em relação ao 23:0 revelam resultados mais satisfatórios. Das fórmulas infantis comerciais analisadas, 85,7% apresentaram pelo menos um analito em desacordo com a informação nutricional e 100% com relação à legislação brasileira e o Codex Alimentarius. Em relação à estabilidade dos ácidos graxos polinsaturados, apenas três fórmulas infantis não apresentaram diferença estatisticamente significativa (p>0,05) nos teores de ácido graxos no período de 8 meses.
Título em inglês
Determination of polyunsaturated fatty acid in infant formulas: comparison of quantization methods by gas chromatography
Palavras-chave em inglês
Analytical methodology
Gas chromatography
Infant formula
Nutritional labeling
Polyunsaturated fatty acid
Resumo em inglês
Long chain polyunsaturated fatty acids are involved in several physiological and metabolic process of human organism. The quantification of polyunsaturated fatty acid, must involve the fat extraction in mild conditions, due the reactive sites in the molecule. This work had as objective the comparison of the analytical methods for determination of polyunsaturated fatty acid (linoleic acid, α-linolenic acid, arachidonic acid and docosahexaenoic acid) and lipids in infant formula, quantification of polyunsaturated fatty acids in commercial infant formulas and polyunsaturated fatty acids stability evaluation in these foods. A 15 samples of infant formulas were analyzed, these one from NIST and 14 commercial infant formulas. The analytical methods to lipids extraction were: Bligh and Dyer, Roese Gottlieb, acid hydrolyze AOAC 963.15, acid hydrolyze AOAC 996.06 and direct method adapted from Golay et al. (2006). To prepared esters metilics fatty acids utilized the methods: IUPAC, Hartman and Lago and direct method. The quantization of polyunsaturated fatty acid was realized with different standards internal, like fatty acid methyl ester 13:0, 21:0 and 23:0, and flame ionization detector response factors of correction in relation fatty acids 16:0, 18:0 and 23:0. The stability study during 8 months and analysis were analyzed in the months March, April, July and October. The best results, for lipids and polyunsaturated fatty acid, were obtained by the official method, Roese Gottlieb and metilation followed Hartman and Lago. In accordance with the present study the internal standard 23:0, and the theoretical correction factors with relation 23:0 showed satisfactory trueness and precision for calculation of polyunsaturated fatty acid. Among of commercial infant formula analyzed, 85.7% had at least one analyte in disagreement with the nutritional label facts and 100% with respect to Brazilian Legislation and the Codex Alimentarius. Regarding polyunsaturated fatty acids stability, three infant formulas showed no statistically significant difference (p > 0.05) in levels of these fatty acids during the period of analysis (8 months).
 
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Dissertacao_Mah.pdf (864.33 Kbytes)
Data de Publicação
2010-02-04
 
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