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Mémoire de Maîtrise
DOI
10.11606/D.9.2011.tde-29092011-154603
Document
Auteur
Nom complet
Gabriel Favalli Branco
Adresse Mail
Unité de l'USP
Domain de Connaissance
Date de Soutenance
Editeur
São Paulo, 2011
Directeur
Jury
Castro, Inar Alves de (Président)
d'Arce, Marisa Aparecida Bismara Regitano
Silva, Rui Sérgio dos Santos Ferreira da
Titre en portugais
Aplicação de técnicas fatoriais de planejamento no desenvolvimento de um modelo de avaliação da oxidação em óleos e emulsões
Mots-clés en portugais
Antioxidantes
Emulsões
Metodologia de superfície de resposta
Óleo puro
Oxidação
Resumé en portugais
A estabilidade oxidativa em óleos e emulsões é influenciada pela ação simultânea de diversos fatores. Entretanto, a avaliação do efeito antioxidante de novos compostos tem sido conduzida utilizando-se valores fixos para esses fatores. Portanto, o objetivo deste estudo foi aplicar técnicas fatoriais para desenvolver modelos de oxidação lipídica nos quais os principais fatores pudessem variar simultaneamente. A oxidação de óleo de linhaça removido de seus componentes minoritários, determinada pela concentração de hidroperóxidos e malonaldeído (TBARS), foi avaliada em função da variação conjunta da temperatura (40 - 60 oC), concentração de ferro (0,0 - 1,0 mmol/L FeSO47H2O) e de ascorbil palmitato (0,0 - 1,5 mmol/L). Os maiores valores observados para os marcadores foram obtidos a 40oC, sendo altamente dependentes da relação "ferro / ascorbil palmitato". Adicionando-se 1,4707 mmol/L de ferro e 1,5839 mmol/L de ascorbil palmitato, a amplitude de formação de hidroperóxidos aumentou em 57%. Uma emulsão foi preparada com 1% do mesmo óleo de linhaça removido de seus componentes minoritários, utilizando-se um emulsificante aniônico sob alta pressão. A variação da temperatura, pH e concentração de ferro, cobre, ácido ascórbico, ascorbil palmitato e cloreto de sódio nos marcadores químicos da oxidação (hidroperóxidos e TBARS) foi avaliada através de um planejamento fracionário do tipo Plackett-Burman para seleção de variáveis. A seguir, o efeito das concentrações de ferro (0,0 - 1,0 mmol/L FeSO47H2O), ácido ascórbico (0,0 - 2,0 mmol/L) e pH (3,0 - 7,0) na estabilidade oxidativa das emulsões foi avaliado utilizando-se um Delineamento Composto Central. Os maiores valores dos marcadores foram obtidos adicionando-se 0,885 mmol/L de ferro e 1,700 mmol/L de ácido ascórbico à emulsão mantida a 30ºC sob pH 5,51. A atividade antioxidante de seis compostos foi avaliada em ambos os modelos (óleo puro e emulsão), sendo que uma melhor discriminação entre as amostras foi observada nos sistemas otimizados. A utilização de técnicas fatoriais mostrou-se eficiente na avaliação conjunta de vários fatores que influenciam a estabilidade oxidativa de óleos e emulsões, e proporcionou um melhor poder de discriminação na atividade antioxidante de compostos naturais e artificiais.
Titre en anglais
Application of factorial design techniques on the development of an assessment model of the oxidation in bulk oils and emulsions
Mots-clés en anglais
Antioxidants
Bulk oil
Emulsions
Oxidation
Response surface methodology
Resumé en anglais
The oxidative stability in bulk oils and emulsions is affected by many factors. However, assessment of the antioxidant effect of new compounds has been carried out under fixed conditions. Thus, the objective of this study was to apply factorial techniques to develop lipid oxidation models in which the main factors vary simultaneously. Oxidation of flaxseed oil stripped of its minor components determined by the concentration of hydroperoxides and malonaldehyde (TBARS) was evaluated according to the combined variation of temperature (40 - 60 oC), iron concentration (0,0 - 1,0 mmol/L FeSO47H2O) and ascorbyl palmitate concentration (0,0 - 1,5 mmol/L). The highest observed values to these markers were obtained at 40oC, being greatly dependent on the "iron / ascorbyl palmitate" ratio. Addition of 1,4707 mmol/L of iron and 1,5839 mmol/L of ascorbyl palmitate increased the hydroperoxide formation by 57%. An emulsion was prepared with 1% of the same stripped flaxseed oil and an anionic emulsifier under high pressure. The variation of temperature, pH and iron, copper, ascorbic acid, ascorbyl palmitate and sodium chloride concentration on the chemical markers of oxidation (hydroperoxides and TBARS) was evaluated using a Plackett-Burman design to screen the variables. Following, the effect of iron concentration (0,0 - 1,0 mmol/L FeSO47H2O), ascorbyl palmitate concentration (0,0 - 2,0 mmol/L) and pH (3.0 - 7,0) on the oxidative stability of the emulsion was evaluated using a Central Composite Design. The highest observed values to these markers were obtained adding 0,885 mmol/L of iron and 1,700 mmol/L of ascorbic acid to the emulsion under 30ºC and pH 5,51. The antioxidant activity of six compounds was evaluated using both models (bulk oil and emulsion), in which a better discrimination was observed for the samples in the optimized systems. The application of factorial techniques was efficient on the joint assessment of several factors that affect the oxidative stability of oils and emulsions, and provided a better discrimination power on the antioxidant activity of natural and artificial compounds.
 
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Date de Publication
2011-10-31
 
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