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Dissertação de Mestrado
DOI
10.11606/D.9.2011.tde-15072011-115855
Documento
Autor
Nome completo
Vinicius Marcondes Rezende
E-mail
Unidade da USP
Área do Conhecimento
Data de Defesa
Imprenta
São Paulo, 2011
Orientador
Banca examinadora
Pinto, Ernani (Presidente)
Costa, José Luiz da
Nascimento, Elizabeth de Souza
Título em português
Certificação de beta-N-metil-amino-alanina: um modelo para produção de materiais de referência de substâncias orgânicas obtidas in-house
Palavras-chave em português
Análise Elementar CHN
BMAA
Certificação de material de referência
Ressonância Magnética Nuclear (RMN)
Toxinas
Resumo em português
Materiais de Referência (MR) de substâncias químicas têm ampla aplicação, sobretudo na área analítica, servindo de referência para validação de métodos, calibração de instrumentos e controle de qualidade, estabelecendo a comparabilidade de resultados analíticos em escala global e permitindo a transferência da exatidão entre métodos, laboratórios e padrões. Norteado por essas necessidades, o trabalho apresenta uma proposta para certificação de MR baseada nas orientações preconizadas por diretrizes e normas internacionais, principalmente as que seguem o ISO Guia 34, para estabelecer as propriedades certificadas através de técnicas analíticas de Espectrometria de Massas de Alta Resolução, Ressonância Magnética Nuclear, de ¹H e de ¹³C, e de Análise Elementar CHN. A certificação contemplou as caracterizações qualitativa e quantitativa, ensaio de estabilidade e o cálculo da estimativa da incerteza da medição. Como resultado, foi produzido e certificado um lote piloto de MR de β-N-metilamino-alanina (BMAA), uma toxina obtida in-house através de síntese química e purificação, cujos valores de propriedades certificadas foram rastreáveis ao SI e acompanhadas da estimativa da incerteza da medição.
Título em inglês
Certification of beta-N-methyl-amino-alanine: a model for in-house preparation of reference materials of organic substances
Palavras-chave em inglês
BMAA
Certification of reference materials
Elemental analysis CHN
Nuclear Magnetic Ressonance (NMR)
Toxins
Resumo em inglês
Reference Materials (RM) of chemicals have wide application, particularly in the analyses, providing a reference for validation of methods, instrument calibration and quality control, establishing the comparability of analytical results on a global scale and enabling the transfer of accuracy between methods, laboratories and standards. Guided by these requirements, the paper presents a proposal for certification of MR based on the guidelines recommended by international guidelines and standards, especially those which follow the ISO Guide 34, to establish the certified properties through analytical techniques of mass spectrometry High resolution Nuclear Magnetic Resonance, ¹H and ¹³C, and CHN elemental analysis. The certification included qualitative and quantitative characterization, stability test and the calculation of the estimate of measurement uncertainty. As a result, was produced and certified a pilot batch of RM β-N-methylamino-alanine (BMAA), a toxin obtained in-house via chemical synthesis and purification, whose property values are certified and traceable to the SI accompanied by an estimative of the uncertainty of measurement.
 
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Data de Publicação
2011-08-16
 
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