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Tese de Doutorado
DOI
10.11606/T.97.2012.tde-27082013-100310
Documento
Autor
Nome completo
João Carlos Jânio Gigolotti
E-mail
Unidade da USP
Área do Conhecimento
Data de Defesa
Imprenta
Lorena, 2012
Orientador
Banca examinadora
Nunes, Carlos Angelo (Presidente)
Barboza, Miguel Justino Ribeiro
Goldenstein, Helio
Rodrigues, Geovani
Suzuki, Paulo Atsushi
Título em português
Avaliação experimental das relações de fases da seção isotérmica a 1600°C e da projeção liquidus na região rica em háfnio do sistema háfnio-silicio-boro"
Palavras-chave em português
Boretos
Diagrama de fases
Silicetos
Sistema Hf-Si-B
Resumo em português
Atualmente, existe uma grande demanda por materiais caracterizados por um balanço adequado de propriedades, para aplicações estruturais em altas temperaturas. Superligas de última geração a base de níquel podem ser usadas sob carregamento em temperaturas próximas a 1150 ºC, mas informações indicam que materiais constituídos de microestruturas multifásicas apresentam maior potencial para estas aplicações, dentre os quais, os que contêm fase(s) intermetálica(s) em equilíbrio com um metal ou liga refratária. Na última década foram avaliados pelo Grupo Diagrama de Fases e Termodinâmica Computacional da Escola de Engenharia de Lorena os sistemas ternários metal refratário (molibdênio, nióbio, tântalo, vanádio, titânio, zircônio)-silício-boro, com o objetivo de serem determinadas as relações de fases em altas temperaturas e de ser desenvolvido um banco de dados termodinâmicos. Com o estudo experimental do sistema háfnio-silício- boro na seção isotérmica a 1600 ºC e sua Projeção Liquidus, na região rica em Háfnio, completa-se este ciclo de trabalhos. Saliente-se que o estudo deste sistema ternário exigiu a revisão dos sistemas binários háfnio-silício e háfnio-boro, através de sua avaliação experimental. Foram utilizadas no trabalho matérias-primas de elevada pureza (háfnio - mínimo de 99,8%, silício - mínimo de 99,998% e boro - mínimo de 99,5%). A metodologia experimental envolveu basicamente as seguintes etapas: (i) produção das ligas em forno a arco; (ii) tratamento térmico das ligas na temperatura de 1600 ºC; (iii) caracterização por difração de raios-X, microscopia eletrônica de varredura das ligas no estado bruto de fusão e tratadas termicamente e espectroscopia de energia dispersiva. Como resultado do estudo observou-se: (i) no sistema binário háfnio-silício a reação eutética L _HfSS + Hf2Si, na região rica em háfnio, as reações peritéticas L + Hf5Si3 Hf2Si, L + Hf3Si2 Hf5Si3, L + Hf3Si2 Hf5Si4, L + Hf5Si4 HfSi, L + HfSi HfSi2, a transformação congruente L Hf3Si2, e a reação eutética L SiSS + HfSi2, na região rica em silício, a estabilidade das fases intermediárias Hf2Si, Hf5Si3, Hf3Si2, Hf5Si4 a 1600 ºC, e a estabilidade de HfSi e HfSi2 a 1200 ºC, o que sugere alterações significativas em relação ao diagrama de fases atualmente aceito pela literatura; (ii) no sistema binário háfnio-boro a reação eutética L _HfSS + HfB, na região rica em háfnio, a reação peritética L + HfB2 HfB, a transformação congruente L HfB2 e a reação eutética L B-RhomSS + HfB2, na região rica em boro, e a estabilidade das fases intermediárias HfB e HfB2 a 1600 ºC, o que está de acordo com o diagrama de fases atualmente aceito pela literatura; (iii) no sistema ternário háfnio-silício-boro na região rica em háfnio, na projeção Liquidus, verificou-se as reações L _HfSS + Hf2Si + HfB, L HfB + Hf2Si, L HfB2 + Hf2Si, L HfB2 + Hf5Si3, L HfB2 + Hf3Si2, L HfB2 + Hf5Si4, L HfB2 + HfSi, L _HfSS + Hf2Si, L _HfSS + HfB, L + Hf5Si3 Hf2Si, L + Hf3Si2 Hf5Si3, L + Hf3Si2 Hf5Si4, L + Hf5Si4 HfSi e L + HfB2 HfB e na seção isotérmica a 1600 ºC, verificou-se a estabilidade das fases _HfSS, Hf2Si, Hf5Si3, Hf3Si2, Hf5Si4, HfSi, HfSi2, HfB e HfB2, e a existência dos campos trifásicos _HfSS + HfB + Hf2Si, HfB2 + HfB + Hf2Si, HfB2 + Hf2Si + Hf5Si3, HfB2 + Hf5Si3 + Hf3Si2, HfB2 + Hf3Si2 + Hf5Si4, HfB2 + Hf5Si4 + HfSi e HfB2 + HfSi + HfSi2.
Título em inglês
Experimental Evaluation of the Phases Relations of the Isothermal Section at 1600 ºC and the Liquidus Projection in the Hafnium Rich Region of the Hafnium-Silicon-Boron System
Palavras-chave em inglês
borides
Hf-Si-B system
phase diagram
silicides
Resumo em inglês
Nowadays, there is a big demand for materials for structural applications at high temperatures. These materials must present a good properties balance. The last generation of the nickel-base superalloys can be used at temperatures close to 1150oC. However, information available so far shows that multiphase microstructure materials are potentially better for such application. Among these materials, the Group of Phase Diagrams and Computational thermodynamics in the Escola de Engenharia de Lorena has chosen those systems, which contains intermetallic(s) phase(s) in equilibrium with refractory metal or alloy for evaluation. Recently we have evaluated the phase stability at high temperature in the refractory metal (molybdenum, niobium, tantalum, vanadium, titanium, zirconium)- silicon-boron system, aiming at the development of a thermodynamic data base. The experimental study of the isothermal section at 1600 ºC and the Liquidus projection of the hafnium-silicon-boron system completes this cycle of works. The study of this ternary system demanded the revision of the hafnium-silicon and hafnium-boron binary systems, through its experimental evaluation. Alloys had been produced with blades of hafnium (minimum 99.8%), silicon (minimum 99.998%) and boron (minimum 99.5%), in the voltaic arc furnace under argon atmosphere, and heat treated at 1600 ºC under argon atmosphere. The phases had been identified by X-ray diffraction and contrast in backscattered electron imaging mode and spectroscopy of dispersive energy. The study determined: (i) in the binary system hafnium-boron the eutectic reaction L _HfSS + HfB, in the rich region of hafnium, the peritectic reaction L + HfB2 HfB, the congruent transformation L HfB2 and the eutectic reaction L B-Rhom + HfB2, in the rich region of boron, and the stability of the intermediate phases HfB and HfB2 at 1600 ºC, what is in agreement to the currently accepted diagram; (ii) in the binary system hafnium-silicon the eutectic reaction L _HfSS + Hf2Si, in the rich region of hafnium, the peritectic reactions L + Hf5Si3 Hf2Si, L + Hf3Si2 Hf5Si3, L + Hf3Si2 Hf5Si4, L + Hf5Si4 HfSi and L + HfSi HfSi2, the congruent transformation L Hf3Si2, and the eutectic reaction L SiSS + HfSi2, in the rich region of silicon, the stability of the intermediate phases Hf2Si, Hf5Si3, Hf3Si2, Hf5Si4 at 1600 ºC, and the stability of HfSi and HfSi2 at 1200 ºC, what suggests significant alterations in relation to the currently accepted diagram; (iii) in the ternary system hafnium-silicon-boron, in the rich region in hafnium, in the Liquidus projection, the reactions L _HfSS + Hf2Si + HfB, L HfB + Hf2Si, L HfB2 + Hf2Si, L HfB2 + Hf5Si3, L HfB2 + Hf3Si2, L HfB2 + Hf5Si4, L HfB2 + HfSi, L _HfSS + Hf2Si, L _HfSS + HfB, L + Hf5Si3 Hf2Si, L + Hf3Si2 Hf5Si3, L + Hf3Si2 Hf5Si4, L + Hf5Si4 HfSi e L + HfB2 HfB and in the isothermal section at 1600 ºC, the stability of the phases _HfSS, Hf2Si, Hf5Si3, Hf3Si2, Hf5Si4, HfSi, HfSi2, HfB and HfB2, and the threephase fields _HfSS + HfB + Hf2Si, HfB2 + HfB + Hf2Si, HfB2 + Hf2Si + Hf5Si3, HfB2 + Hf5Si3 + Hf3Si2, HfB2 + Hf3Si2 + Hf5Si4, HfB2 + Hf5Si4 + HfSi and HfB2 + HfSi + HfSi2.
 
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EMT11006.pdf (35.86 Mbytes)
Data de Publicação
2013-08-27
 
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