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Dissertação de Mestrado
DOI
https://doi.org/10.11606/D.97.2020.tde-04022020-151701
Documento
Autor
Nome completo
Lorena Portela Brazuna
E-mail
Unidade da USP
Área do Conhecimento
Data de Defesa
Imprenta
Lorena, 2019
Orientador
Banca examinadora
Triboni, Eduardo Rezende (Presidente)
Brochsztain, Sergio
Carneiro, Livia Melo
Lacerda, Talita Martins
Título em português
Otimização da Rota Sintética Glicerol-Ureia para Produção de Nanopartículas
Palavras-chave em português
Nanotecnologia
Óxido de Zinco
Óxidos Metálicos
Poliol
Rota Sintética Glicerol - Ureia
Resumo em português
A nanotecnologia desperta interesse científico e industrial devido ao potencial de aplicação e desenvolvimento tecnológico. De modo geral, os métodos de preparação de nanopartículas (NPs) usam altas temperaturas, longo tempo de reação, reagente tóxicos e caros. O presente trabalho teve como objetivo otimizar e expandir uma nova rota de síntese de NPs denominada Rota Glicerol-Ureia (GU). A Rota GU utiliza glicerol como solvente básico e permite o uso de aditivos (ureia e derivados) para o controle de forma e tamanho das nanopartículas. Foram realizados experimentos variando-se diferentes parâmetros de reação para produzir óxidos metálicos (ZnO, CuO e Fe3O4). As caracterizações foram realizadas por técnicas de Difração de Raios X (DRX), Fluorescência de Raios X (FRX), Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) e Microscopia Eletrônica de Transmissão (MET). Para produzir ZnO NPs, a Rota GU se mostrou muito eficiente, tendo alto rendimento em curto tempo de (< 1 hora). As partículas foram obtidas com pureza média de 99,8%. A proporção molar de glicerol:ureia foi analisada constatando-se que até a razão molar 10:1 as partículas se mantêm dentro da faixa de 15 a 25 nm e com uniformidade, acima dessa razão o conjunto de partículas perde a uniformidade. Variou-se também a proporção molar entre sal precursor e base e constatou-se que acima da razão molar 1:4 de Zn2+/-OH há formação de partículas micrométricas. Sínteses realizadas em água-ureia e somente glicerol renderam NPs de dimensão micrométrica. A substituição da ureia no sistema GU por acetona, tetrametilureia e formamida mostrou-se eficiente, produzindo NPs cristalinas e com morfologia esférica definida, o que não ocorreu com o uso de dimetilureia e água, que renderam partículas de tamanho micrométrico e nãouniformes. Os resultados indicam a influência estrutural do aditivo orgânico no processo de nucleação e crescimento das NPs. Foram feitas tentativas experimentais para a formação de NPs de CuO e Fe2O3, e não houve a formação de óxidos em solução e temperatura ambiente, sendo identificado a formação de nitretos e tio-complexos da reação da ureia com o ferro e o cobre. Fez-se a posterior calcinação para obter óxido de cobre, CuO, com estrutura cristalina monoclínica e cristalitos de domínio nanométrico.
Título em inglês
Glycerol-Urea synthesis route optimization for nanoparticles production
Palavras-chave em inglês
Glycerol-Urea Synthetic Route
Metallic Oxides
Nanotechnology
Polyol
Zinc Oxide
Resumo em inglês
Nanotechnology has a wide and interesting scientific and industrial potential in technological applications. In general terms, nanoparticle (NP) synthesis demands high temperatures, long reaction time and, expensive/toxic precursors. The main goal of this work is to optimize and expand NP synthesis from a glycerol-urea (GU) route. The GU route utilizes glycerol as a basic solvent and allows the use of additives (such as urea and other derivatives) in order to control the size and shape of the NPs. So as to produce metal oxide NPs (ZnO, CuO, and Fe3O4), different reaction parameters were modified during synthesis. X-ray diffraction (XRD), X-ray fluorescence spectroscopy (XRF) and transmission/scanning electron microscopy (TEM/SEM) were utilized as means of NPs characterization. The GU route promoted fast ZnO NPs formation (<1 hour) with high purity, with average purity of 99.8%. The ZnO NPs maintained their expected average size of 15 to 25 nm, with up to 10:1 glycerol:urea molar ratio. Higher proportion than 10:1 showed NPs without uniform particle size. The ratio of Zn2+/-OH above 1:4 lead to micrometric ZnO particles. Synthesis utilizing glycerol-water or, only glycerol, resulted in micrometric ZnO particles. The substitution of urea for acetone, thetramethylurea, and formamide yielded ZnO NPs with high crystallinity and uniform spherical morphology. The dimethylurea or water substitution leads to non-uniform micrometric particles, revealing the structural influence of the organic additive in nucleation process of NPs formation. Experiments for CuO and Fe3O4 showed no formation of metal oxide NPs, but nitrates or thiol complexes resulting from the urea reaction with copper and iron. CuO NPs were obtained only after calcination in a muffle oven, resulting in single monoclinic structure and nanometric crystallite size.
 
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Data de Publicação
2020-02-04
 
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