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Habilitation Thesis
DOI
10.11606/T.18.2018.tde-23072018-140228
Document
Author
Full name
Rafael Salomão
Institute/School/College
Knowledge Area
Date of Defense
Published
São Carlos, 2012
Committee
Casteletti, Luiz Carlos (President)
Bolfarini, Claudemiro
Coelho, Reginaldo Teixeira
Tremiliosi Filho, Germano
Zanotto, Edgar Dutra
Title in Portuguese
Nova rota de síntese de hidrotalcita (Mg6Al2(OH)16(CO3).4H2O) a partir de suspensões aquosas de MgO e Al(OH)3 e sua utilização em cerâmicas porosas para isolamento térmico em altas temperaturas
Keywords in Portuguese
Cerâmicas porosas
Hidrotalcita
Hidróxido de alumínio
Óxido de magnésio
Abstract in Portuguese
Cerâmicas porosas são comumente utilizadas como isolantes térmicos graças à vantajosa combinação da elevada refratariedade e inércia química das cerâmicas com a baixa condutividade térmica da fase porosa. A ampliação de seu uso em ambientes que envolvam a exposição prolongada a altas temperaturas (acima de 1200ºC durante vários meses, como no caso de aplicações nas indústrias siderúrgicas e de cimento) ainda esbarra na baixa resistência termomecânica e na perda da capacidade de isolamento térmico causadas pelos fenômenos de densificação que se intensificam acima de 1100ºC. A combinação de óxido de alumínio (Al2O3) com geradores de poros à base de hidrotalcita (Mg6Al2(OH)16(CO3).4H2O) pode resultar em estruturas de elevada porosidade (acima de 50%) mesmo em temperaturas elevadas (> 1100ºC). Esse efeito está associado à reação expansiva de formação de espinélio (MgAl2O4) e à sua dificuldade intrínseca em densificar. Assim, a grande vantagem desse sistema é que o mesmo composto responsável pela geração de grande quantidade de poros também contêm em sua composição química os elementos necessários para preservá-los durante a sinterização. Além disso, devido às similaridades físico-químicas com o óxido de alumínio, suspensões cerâmicas estáveis podem ser preparadas pelos métodos convencionais. A hidrotalcita é um composto sintético, geralmente obtido por métodos de coprecipitação a partir de sais solúveis de Mg e Al. Esses métodos requerem reagentes de pureza analítica, apresentam alto custo, baixo volume de produção e a presença de cátions residuais (Na+ e K+) que necessita uma etapa de purificação. Considerando sua utilização em larga escala em isolantes térmicos, verifica-se a necessidade de desenvolvimento de novas rotas de síntese mais eficazes e de menor custo para esse composto. Trabalhos recentes na literatura verificaram que a hidrotalcita pode ser formada a partir da combinação de óxido de magnésio (MgO) e hidróxido de alumínio (Al(OH)3) em suspensões cerâmicas, em grandes volumes e sem necessidade de etapas posteriores de purificação, no processo chamado cohidroxilação. Nesta Tese, foi avaliado o potencial da hidrotalcita sintetizada por meio de cohidroxilação para uso como agente porogênico em cerâmicas porosas. Foram determinadas as melhores condições para maximizar o rendimento da reação de formação da hidrotalcita, por meio de testes termogravimétricos, medida da distribuição de tamanhos de partículas, difração de raios-X e microscopia eletrônica. Em seguida, o material sintetizado foi incorporado em uma matriz de alumina densa, compactado em prensa isostática e, após sinterização, estruturas porosas foram obtidas. Verificou-se que a relação MgO:Al2O3 nesse sistema é fundamental para manutenção das propriedades (porosidade, contração volumétrica e resistência mecânica) em altas temperaturas e que o sistema à base de hidrotalcita apresentou resultados bastante superiores à referência Al2O3-Al(OH)3 em relação ao nível máximo de porosidade alcançado e sua manutenção após sinterização a 1500ºC.
Title in English
Novel methodology for hydrotalcite (Mg6Al2(OH)16(CO3).4H2O) synthesis from aqueous suspensions of MgO and Al(OH)3 and its application in porous ceramics for high temperature thermal insulation
Keywords in English
Aluminum hydroxide (Al(OH)3)
Hydrotalcite
Magnesium oxide (MgO)
Porous ceramics
Abstract in English
Porous ceramics are widely employed as thermal insulators due to their combination of high refractoriness, chemical inertness and low thermal conductivity. Nevertheless, two important limitations reduce their potential use in high-temperature long-term applications: their low thermomechanical strength due to the high porosity and the loss of insulation capacity that follows the densification phenomena occurring above 1100ºC. The combination of Al2O3 and hydrotalcite (Mg6Al2(OH)16(CO3).4H2O) based pore generators results in high porosity (above 50%) even above 1100ºC. This effect can be explained through the expansive formation of spinel (MgAl2O4) and its intrinsic sintering resistance. Therefore, in this system, the same compound that generates high porosity also contains in its composition the elements required to preserve it at high temperature. Besides this, because of its similarity with Al2O3, it can be produce as aqueous suspensions using conventional methods. Hydrotalcite is a synthetic compound, usually attained through coprecipitation methods, using soluble salts of Mg and Al. These methods employ high purity and costly reactants, have low output and commonly present residual contamination by Na+ and K+ ions. For purposes of using hydrotalcite as raw material for thermal insulation, more effective and lower costs synthesis methods are required. Recent works in literature presented a process known as cohydroxilation by which hydrotalcite can be formed combining MgO and Al(OH)3 in aqueous suspension, with large output and without needing of further purification steps. In the present Thesis, the potential use of hydrotalcite, synthesized by cohydroxilation, as pore generator in porous ceramics was evaluated. The best conditions to maximize the outcome of the hydrotalcite formation reaction was determined using thermogravimetric tests, particle size distribution measurements, X-ray diffraction and scanning electronic microscopy. Following, this material was added to a dense Al2O3 matrix in different proportions and compacted using isostatic pressing. After sintering, porous structures were attained. The MgO:Al2O3 ratio played a major rule in this system in order to preserve its properties (porosity, volumetric shrinkage and mechanical strength) at high temperatures. It was also observed that, in comparison to the Al2O3-Al(OH)3 reference samples, those containing hydrotalcite presented high porosity specially after sintering at 1500ºC.
 
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Publishing Date
2018-07-24
 
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