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Habilitation Thesis
DOI
10.11606/T.3.2017.tde-01082017-075556
Document
Author
Full name
Angelo Fernando Padilha
E-mail
Institute/School/College
Knowledge Area
Date of Defense
Published
São Paulo, 1989
Committee
Vieira, Renato Rocha (President)
Assunção, Fernando Cosme Rizzo
Falleiros, Ivan Gilberto Sandoval
Garlipp, Waldir
Lorente, Gustau Ferran
Title in Portuguese
Influência do nióbio na microestrutura e nas propriedades da austenita inoxidável Fe - Cr - Ni.
Keywords in Portuguese
Aço inoxidável austenitico
Microestrutura
Nióbio
Propriedades
Abstract in Portuguese
O objetivo deste trabalho é estudar os efeitos de adições de nióbio em matrizes completamente austeníticas do tipo Fe- 15%Cr-15%Ni. Estas matrizes são, devido à relação Cr:ni escolhida, isentas de ferrita δ , de fases intermetálicas como σ e x e de martensitas induzidas por deformação. Cinco corridas contendo <0,002%, 0,44%, 0,89%, 1,74% e 1,88% de Nb foram estudadas. O teor de carbono das ligas foi mantido abaixo de 0,03%, para minimizar o consumo de nióbio devido à formação de NbC. Os teores de elementos residuais, tais como P, S, Cu, Sn e As, também foram mantidos baixos. As ligas foram fundidas em forno de indução à vácuo, vazadas em coquilhas em vácuo e forjadas a quente. Fitas foram também produzidas por solidificação ultra-rápida ("melt-spinning"). A microestrutura das ligas após os vários estágios de fabricação e após os vários tratamentos térmicos foi estudada em detalhe. Para isto utilizou-se numerosas técnicas complementares de análise microestrutural tais como microscopia ótica, microscopia eletrônica de varredura com análise de energia dispersiva (com correções), microscopia eletrônica de transmissão com difração de elétrons em área selecionada, difração de raios X em superfície polida (difratômetro), extração de precipitados e difração de raios X do resíduo extraído (câmara de Bebye-Scherrrer), análise térmica diferencial e detector de fases magnéticas (ferritoscópio). Além da matriz austenítica e das inclusões de óxidos mistos, somente duas fases ocorreram na microestrutura das ligas contendo nióbio: (Fe, Cr, Ni, Si)₂ NB e Nb(C,N). A quantidade, o tamanho, a distribuição, a morfologia, a composição, a estrutura cristalina e as relações de orientação das fases presentes foram estudadas com auxílio das técnicas mencionadas acima. A influência do nióbio nas linhas liguidus e solidus tambémA influência do nióbio nas linhas liguidus e solidus também foi determinada e um diagrama Fe-15%Cr-15%Ni-0,03%C-Nb esquemático foi proposto. A solubilidade máxima do nióbio foi determinada e a precipitação da fase de Laves foi estudada. Correlações entre a microestrutura das ligas e suas propriedades mecânicas (limite de escoamento, limite de resistência, alongamento e dureza) foram estabelecidas. Os mecanismos de aumento de resistência e o efeito do nióbio foram avaliados. Estimou-se que 1% de nióbio em solução sólida acarreta um aumento da dureza, do limite de escoamento e do limite de resistência de cerca de 10 a 15%. Após tratamento térmico de envelhecimento adequado estimou-se que 1% de nióbio causa de 30 a 40% de aumento de dureza, de 65 a 90% de aumento no limite de escoamento e de 60 a 70% de aumento no limite de resistência. Nos dois casos (endurecimento por solução sólida ou endurecimento por precipitação) a ductilidade das ligas mantem-se alta. No estado bruto de fundição, o efeito positivo do nióbio, o qual está concentrado em partículas grosseiras de precipitados, na dureza, no limite de escoamento e no limite de resistência é muito pequeno e o efeito negativo na ductilidade é acentuado. No estado forjado e solubilizado, o efeito positivo do nióbio, o qual está em grande parte dissolvido na austenita, na dureza, no limite de escoamento e no limite de resistência é maior que no estado bruto de fundição e praticamente não causa decréscimo de ductilidade. Por meio da solidificação ultra-rápida ("melt-spinning") conseguiu-se manter todo o nióbio das ligas em solução sólida na austenita. A microestrutura das ligas têm grãos muito finos (2 a 7 µm) e é praticamente isenta de segregação e de textura.Correlações entre a microestrutura e a trabalhabilidade das ligas foram estabelecidas e uma fiaxa de temperaturas (1050 a 1200 ºC) para o forjamento das ligas com alto teor de nióbio foi sugerida. A oxidação das ligas no ar foi estudada com auxílio de ensaios termogravimétricos (ensaios com velocidade constante de aquecimento e ensaios isotérmicos) e ensaios cíclicos de oxidação. O óxido foi analisado por microscopia eletrônica de varredura, difração de raios X e fluorescência de raios X. O nióbio aumenta marcantemente a resistência à oxidação das ligas. O óxido formado consiste basicamente de Fe₂O₃ , mas a quantidade de Fe₃O₄ e Cr₂O₃ aumenta com o aumento do teor de nióbio das ligas. O aumento da quantidade de Cr₂O₃ na camada de óxido, principalmente na interface metal/óxido, contribui para a formação de uma barreira à difusão dos íons de ferro e dificulta a continuação da oxidação.
Title in English
Influence of niobium on the microstructure and properties of austenitic Fe-Cr-Ni stainless steels.
Keywords in English
Austenitic stainless steel
Microstructure
Niobium
Properties
Abstract in English
The aim of this investigation has bem to study the effects of Nb additions to all austenite matrices of the type Fe-15Cr-15Ni. These matrices are, because of a preselected Cr:ni ratio, free of δ ferrite, intermetallic phases like σ and x and deformation induced martensites. Five heats containing ˂0,002%, 0,44%, 1,74% and 1,88% Nb have been studied. The carbon content of the alloys were kept bellow 0,03% to minimized Nb consumption due to NbC formation. The residual element content, those of P, S, Cu, Sn and As were also kept low. The alloys were melted in a vacuum induction furnace, cast in vaccum and hot forged. Tapes were also produced by rapid solidification "mel-Spinning". The microstructure of the alloys after the various fabrication steps and after the various heat treatment has been studied in detail. In order to do this, a number of complementary microstructural analysis techniques such as optical microscopy, scanning electron microscopy with energy dispersive analysis (with corrections) transmission electron microscopy with selected area electron diffraction, polished surface x-ray diffractometry, precipitate extraction and x-ray diffractometry of extracted residues (Debye-Scherrer camera), differential thermal analysis and magnetic phase detection (ferritoscope) have been used. Besides the austenitic matrix and the mixed oxide incluions, only two other phases have been observed in the microstructures of the alloys containing Nb: (Fe, Cr, Ni, Si)₂Nb and Nb (C, N). The amount, size, distribuition, morphology, composition, crystalinestructure and the orientation relationship of the phases present have been studied with the aid of the different techniques mentioned above.The influence of Nb on the liquidus and solidus lines have also been determined and a schematic Fe-15Cr-15Ni-0,03C-Nb diagram proposed. The maximum solubility of Nb has been determined and the precipitation of the Laves phase studied. Correlations between the alloy microstructure and its mechanical properties (yield strength, ultimate tensile strength, elongation and hardness) have been estabilished . The mechanisms to explain increases in mechanical strength and the influence of Nb have been evaluated. It has been estimated that 1% Nb in solid solution leads to 10-15% increase in the hardness, yeld strength and UTS. After adequate aging it has been estimated that 1% Nb causes a 30 to 40% increase in Y.S. and 60 to 70% increase in UTS. In both cases (solid solution hardening or precipitation hardening) the ductility of the alloys remains high. In the as cast state, the positive influence of Nb, (present in the large particles of precipitates) on the hardness, Y.S. and UTS is little and the negative influences on ductility is accentuated. In the forged and solubilized state, the positive effect of Nb, most of wich are in the austenite, on hardness, on Y.S. and UTS is greater than that in the as cast state and does not cause any decrease in ductility. By means of ultra rapid solidification (melt spinning) it has been possible to retain all the Nb in solid solution in the austenite. The alloys have very fine grain size (2-7 µm) and are practically free of segregation and texture.Correlations between the microstructure and workability have been estabilished and a 1050-1200 ºC temperature range has been suggested for forging alloys with high Nb contents. The oxidation behavior of the alloys in air has been studied by thermogravimetry (at constant rates of heating and in isothermal tests) and through cyclic oxidation tests. The oxide was studied with the aid of SEM, X-ray diffractometry and X-ray fluorescence analysis. Niobium significantly increases the oxidation resistance of the alloys. The oxide formed consists basically of Fe₂O₃ and the quantity of Fe₃O₄ and Cr₂O₃ increase with increase in Nb content. The increase in the quantity of Cr₂O₃ in the oxide especially at the oxide/metal interface, is considered to contribute towards the formation of a diffusion barrier for Fe ions and thus inhibit continued oxidation.
 
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Publishing Date
2017-08-11
 
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