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Tese de Doutorado
DOI
https://doi.org/10.11606/T.74.2024.tde-18092024-093929
Documento
Autor
Nome completo
Nadia Obrownick Okamoto Schalch
Unidade da USP
Área do Conhecimento
Data de Defesa
Imprenta
Pirassununga, 2024
Orientador
Banca examinadora
Tosi, Milena Martelli (Presidente)
Dacanal, Gustavo Cesar
Fai, Ana Elizabeth Cavalcante
Maniglia, Bianca Chieregato
Oliveira, Alessandra Lopes de
 
Título em português
Estabilização de compostos ativos de própolis vermelha em sistemas híbridos de nanoceluloses e TPP-quitossomas: potencial aplicação em criogéis
Palavras-chave em português
Criogel
Encapsulação
Flavonoides
Lipossomas
Nanocristais de celulose
Própolis
Quitossomas
TPP
Resumo em português
Sistemas de tripolifosfato de sódio (TPP)-quitossomas foram estudados evidenciando o potencial deste sistema na encapsulação de compostos ativos comparado com apenas lipossomas. Agentes de reforço como nanocristais de celulose (CNs) também já foram estudados para melhorar a liberação controlada e estabilidade formando sistemas híbridos. Entretanto, até o presente, não foram encontrados estudos que relatam a associação de CNs em partículas de TPP-quitossomas para encapsulação e estabilização de compostos ativos. Assim, o objetivo geral deste trabalho foi produzir e caracterizar sistemas híbridos de CN-TPP-quitossomas para encapsulação de extrato de própolis vermelha (PE) e aplicar estes sistemas em criogéis a base de quitosana. Neste contexto, este trabalho está dividido em três etapas: i) extração e caracterização da própolis vermelha; ii) produção e caracterização do sistema híbrido de CN- TPP-quitossomas contendo ou não extrato de própolis vermelha e iii) produção e caracterização de criogels contendo ou não extrato de própolis vermelha no sistema híbrido de CN-TPP-quitossomas. O PE foi obtido utilizando extração assistida por ultrassom com solução hidroetanólica de 84,5% de etanol variando a concentração de própolis. As caracterizações realizadas foram da concentração de compostos fenólicos totais, flavonoides e atividade antioxidante. A amostra com maiores valores foi de 25 g propolis / 100 mL de solução hidroetanólica. As CNs foram obtidas por hidrólise ácida da vagem de soja mercerizada. O sistema híbrido foi obtido com a incorporação de CNs nos lipossomas recobertos com quitosana e sua gelificação iônica com TPP. Esse sistema híbrido foi adicionado aos hidrogéis para obtenção de criogéis produzidos por liofilização. Os sistemas produzidos apresentaram eficiência de encapsulação acima de 90 % tanto com relação aos compostos fenólicos totais como para flavonoides, entretanto os flavonoides apresentaram maoires taxas de aprisionamento. A distribuição de tamanho espalhamento de luz dinâmico e o potencial zeta dos sitemas indicaram que os lipossomas foram recobertos com a quitosana e a incorporação de CN causou a diminuição do potencial zeta das suspensões (de -3 mV para valores maiores que +30 mV). A microscopia eletrônica de transmissão corroborou com os resultados obtidos de tamanho das partículas. A adição de partículas influenciaram as propriedades dos criogéis. A adição de nanocristais de celulose, melhorou a estrutura dos criogéis de lipossoma com mucoadesividade in situ aprimorada e liberação de flavonoides evidenciada. Enquanto os criogéis com partículas de quitossomas e TPP-quitossomas apresentaram tamanhos de poros menores, molhabilidade reduzida e um perfil de liberação de flavonoides mais baixo.
 
Título em inglês
Stabilization of red propolis active compounds in hybrid systems of TPP-chitosomes and nanocelluloses: potential application in cryogels
Palavras-chave em inglês
Cellulose nanocrystal
Cryogel
Encapsulation
Flavonoids
Liposomes
Propolis
Quitosomes
TPP
Resumo em inglês
Sodium tripolyphosphate (TPP)-chitosome systems were studied, highlighting the potential of this system in encapsulating active compounds compared to liposomes alone. Reinforcing agents such as cellulose nanocrystals (CNs) have also been studied to improve controlled release and stability by forming hybrid systems. However, to date, no studies have been found that report the association of CNs in TPP-chitosome particles for encapsulation and stabilization of active compounds. Thus, the general objective of this work was to produce and characterize CN-TPP-chitosome hybrid systems for encapsulating red propolis (PE) extract and apply these systems in chitosan-based cryogels. In this context, this work is divided into three stages: i) extraction and characterization of red propolis; ii) production and characterization of the CNTPP-chitosome hybrid system containing or not red propolis extract and iii) production and characterization of cryogels containing or not red propolis extract in the CN-TPP-chitosome hybrid system. The PE was obtained using ultrasound-assisted extraction with an 84.5% ethanol hydroethanolic solution varying the concentration of propolis. Characterizations performed included the concentration of total phenolic compounds, flavonoids, and antioxidant activity. The sample with the highest values had 25 g of propolis per 100 mL of hydroethanolic solution. CNs were obtained by acid hydrolysis of mercerized soybean pods. The hybrid system was obtained with the incorporation of CNs in liposomes covered with chitosan and their ionic gelation with TPP. This hybrid system was added to hydrogels to obtain cryogels produced by freeze-drying. The systems produced showed encapsulation efficiency above 90% for both total phenolic compounds and flavonoids, however flavonoids showed higher entrapment rates. The dynamic light scattering size distribution and the zeta potential of the systems indicated that the liposomes were covered with chitosan and the incorporation of CN caused a decrease in the zeta potential of the suspensions (from -3 mV to values greater than +30 mV). Transmission electron microscopy corroborated the particle size results obtained. The addition of particles influenced the properties of the cryogels. The addition of cellulose nanocrystals improved the structure of liposome cryogels with improved in situ mucoadhesiveness and evidenced flavonoid release. While cryogels with chitosome and TPP-chitosome particles showed smaller pore sizes, reduced wettability and a lower flavonoid release profile.
 
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Data de Publicação
2024-09-18
 
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